欢迎来到北京康高特 - slogan 龙8国际官网-龙8游戏-龙8娱乐

telphone

离子色谱样品的制备方法(一)-龙8国际官网

来源:北京康高特仪器设备有限公司 发布时间:2016-06-21 17:31:56 作者:廖小丽 浏览次数:353次 分类:技术文章

一.去离子水提取

       测定固体样品中易溶于水的离子时,一般不需溶解样品,可直接用去离子水提取。若提取不完全或速度很慢,可在超声波或微波处理下提取。下面按样品种类分别讨论。


1.肉类

       (1)河虾中糖精的测定

           锯掉冷冻河虾的壳和尾巴,然后用食品粉碎机将15~30只河虾匀浆。称取1g匀化后的样品置于125ml聚乙烯塑料瓶中,加人80ml去离子水,在振荡器上振荡30min ,离心去掉溶液中的悬浮物。将8~10m1上层清液以1m1/min的流速依次通过0.2μm滤膜、300mg已经活化的c18固相萃取柱和ag 型预处理柱,即可在dionex lonpac as5分析柱上,以33mmol/l naoh—7.7mmol/l na2co3—8mmol /l 4-氰基酚一2%乙腈为淋洗液,脉冲安培检测其中的糖精。

       (2)熟肉制品中no3—和no2—的测定

           称取10g已去掉包装的火腿或腊肠,加入去离子水定容至100ml,在食品搅拌机上匀浆1min,将匀浆的样品加热至70一84℃并保持15rnin。冷却至室温后,在6000r/min的高速离心机上离心10min,将上层清液通过whatman no.2和gf/a滤纸,继经1.2μm和0.2μm acrodisk过滤器后,即可进样分析。


2.土壤和渣土

       (1)土壤中氟代乙酸和甲酸的测定

           将2g土壤样品置于50ml玻璃离心试管中,加人20ml去离子水,在100r/min的振荡器上振荡1h。离心后将上清液经0.45μm滤膜过滤后,再加入10μl  0.1mol/l edta以避免样品中的金属离子在分析过程中发生沉淀。cl—的干扰可用ag 型固相萃取柱除去。

       (2)土壤和植物祥品中硼酸的测定

           称取5g干燥土样,0.5g碾碎后的干燥植物样,分别加入l0ml去离子水及2滴饱和cacl2溶液,加热回流至沸腾。继续加热5min后停止加热。冷却后过滤,滤液稀释或直接进样。

       (3)铁红(fe2o3)中微量杂质cl一、no32-、so42-的测定

           称取0.2g铁红试样于100ml烧杯中,加适量去离子水浸取,加热至80℃,保温半小时,搅拌,从电炉上取下,冷却后过滤,定容至100ml即可进样测定。


3.水果、茶叶和蔬菜

       (1)水果及树叶中氯含量的测定

           用如下方法制备叶样。将叶样洗净、晾干,于80℃供干、粉碎,过60孔筛,存放于具塞磨口玻璃瓶中。称取该样0.5g于150ml具塞磨口三角瓶中,加入25ml纯水,加热至沸腾,盖上塞子,放置过夜。用慢速滤纸过滤,再经0.45μm滤膜过滤,即制得待分析用之样品溶液。制备水果样品时,将水果可食用部分用捣碎机捣成浆状,根据含量高低,称取一定量样品至125ml三角瓶中,加活量水,煮沸约5min,取下,定容至50ml或100ml,放置过夜,用滤纸过滤或离心机分离,取清液过0.45μm millex滤膜后,以ic—paka阴离子交换柱为分离柱、4mol/l邻苯二甲酸为淋洗液,即可进行ic测定,所测结果满足农业地质背景普查测定要求。

       (2)茶叶(绿茶、红茶和花茶)中草酸根和硫酸根的测定

           取经(103±2)℃恒温干燥至恒重、磨碎过筛(孔径600~1000μm)的茶叶样1~2g于300ml烧杯中,加人已沸高纯水200ml,浸泡0.5h,用2.0mol/l的hcl调节ph=1.0~1.2,沸水浴中煮1.5h,冷却,定量滤纸过滤到250ml容量瓶中定容。分取适量溶液,以高纯水稀释一倍,0.3μm微孔滤膜过滤后,即可以2.0mol/ l h2c8h4o4—1.9mmol/l三羟甲基氨基甲烷(tris)为淋洗液,单柱分离后电导检测。在此条件下,茶叶中所含氨基酸、茶多酚、生物碱和维生素等物质均不出峰,不干扰测定。

       (3)蔬菜(大白菜、卷心菜、黄瓜、菠菜等)中阴离子测定

           称取50g蔬菜样于组织搅碎机中,加人150ml去离子水,搅拌2min,继以50ml水沿杯壁冲洗菜样,搅拌1min;转入烧杯中,于70℃水浴中加热30min;冷至室温,用布氏漏斗过滤,以水洗脱,定容体积为500ml,取部分滤液,以0.45μm滤膜过滤,将滤液稀释一定倍数后即可进样测定。此外,还对0.15μm滤膜和0.45μm滤膜的过滤效果进行了比较,两种膜均能达到试验要求,但0.15μm膜孔径小,滤速慢。0.45μm滤膜是*佳选择。

相关产品
网站地图